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乙酸正丁酯,簡稱乙酸丁酯。無色透明有愉快果香氣味的液體。較低級同系物難溶于水;與醇、醚、酮等有機(jī)溶劑混溶。易燃。急性毒性較小,但對眼鼻有較強(qiáng)的刺激性,而且在高濃度下會引起麻醉。乙酸正丁酯是一種優(yōu)良的有機(jī)溶劑,對乙基纖維素、醋酸丁酸纖維素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸樹脂、氯化橡膠以及多種天然樹膠均有較好的溶解性能。
提純方法
(1) 減壓蒸餾法
乙酸丁酯用等體積碳酸鈉溶液 (5%)洗滌,加入無水氯化鈣干燥后蒸餾,當(dāng)干燥要求嚴(yán)格時(shí),可加入五氧化二磷干燥、過濾,在隔絕濕氣的條件下蒸餾。也可用飽和碳酸氫鈉溶液萃取洗滌兩次,再用無水硫酸鎂干燥后蒸餾。
1—水浴;2—1000 ml克萊森燒瓶; 3—毛細(xì)管; 4—溫度計(jì);0~ 100℃;5—球形冷凝管; 6—接受器; 7—加熱圈; 8—接調(diào)壓變壓器; 9—接真空泵;
a、b—兩通活塞; c—三通活塞
將500ml洗滌干燥過的乙酸丁酯置于燒瓶中,聯(lián)結(jié)蒸餾裝置,打開活塞a、b、c,啟動真空泵抽出系統(tǒng)內(nèi)的空氣,當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)壓力達(dá)到7998Pa時(shí),接通恒溫水浴電源,溫度控制在60~70℃,蒸餾速度,1~2滴/s,待蒸出50~60ml后,關(guān)閉活塞a,使活塞 c接通大氣,卸下接受瓶,棄去首段餾出液,裝好并接通c,使接受瓶與泵接通,蒸餾繼續(xù)進(jìn)行,當(dāng)蒸出300~350ml餾出液時(shí)停止蒸餾,此中段餾分即為提純品。注意水浴溫度應(yīng)隨真空度的大小而定,應(yīng)以蒸餾速度為準(zhǔn)。
(2) 乙酸丁酯的回收
將使用過乙酸丁酯廢液,在分液漏斗中水洗幾次,然后用硫代硫酸鈉稀溶液洗滌幾次使之褪色,再用水洗幾次,再按(1)蒸餾提純。
制備方法
在250mL的三口燒瓶上,中口裝上分水器,分水器上口裝上回流冷凝管.三口瓶一側(cè)口裝上200℃溫度計(jì)。在三口瓶中加入冰乙酸29mL,正丁醇51.3mL。催化劑5.5mL及沸石少許。儀器裝好后,通入冷卻水,加熱回流反應(yīng)。在回流反應(yīng)過程中,在分水器中不斷有水滴生成,要不斷分出生成的水,以免流回反應(yīng)器影響反應(yīng)的進(jìn)行。到分水器中無水滴出現(xiàn),反應(yīng)液溫度恒定不再上升,停止加熱,整個(gè)反應(yīng)過程約lh左右。稍冷后放凈分水器中的水,去掉分水器,改為蒸餾裝置,收集125.127℃的餾分,即為產(chǎn)物 。
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